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3 1 0 8枸櫞酸離子測定法

*法比色法

枸櫞酸鈉對照品溶液的制備取經(jīng)減壓干燥至恒重的枸

櫞酸鈉（CsH5Na30 7 . 2H20 )0 . 6 g ,精密稱定，置100ml量

瓶中，加水溶解并稀釋至刻度，搖勻，精密量取5ml，置

50ml量瓶中，用5%三氣乙酸稀釋至刻度，搖勻，即得。

供試品溶液的制備精密量取供試品0 .5 m l與水

4.5ml，加10%三氯乙酸溶液5ml，混勻，置60*€水浴加熱

5 分鐘，以每分鐘4000轉(zhuǎn)離心2 0分鐘，取上清液備用。

測定法精密量取供試品溶液lm l ,置25ml具塞試管

中，精密加吡啶1.3ml，混勻，再精密加醋酸酐5. 7ml，立即

混勻并置31*C士 1C的水浴中，準(zhǔn)確放置35分鐘后，照紫外-

可見分光光度法(通則0 4 0 1 ) ,在波長425mn處測定吸光度。

另精密量取枸櫞酸鈉對照品溶液0.25ml、0.50ml、0.75ml、

1.0ml，分別置于具塞試管中，各精密加5%三氣乙酸溶液

0.75ml、0.50ml、0.25ml、0. 00ml(其相對應(yīng)的枸櫞酸離子

. 228 .

中國藥典2 0 1 5年版3 1 1 0 鈉離子測定法

含量為 0. 5mmol/L、1. Ommol/L、1. 5m m o l / 2. Ommol/L) ，

自“精密加吡啶1.3ml” 起，同法操作。

以對照品溶液枸櫞酸離子濃度對其相應(yīng)的吸光度作直線

回歸，求得直線回歸方程，計算出供試品溶液中的枸櫞酸離

子含量(m m o l/L )，再乘以供試品稀釋倍數(shù)（20) ，即為供試

品枸櫞酸離子含量(mmol/L) 。