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紫外可見分光光度計(jì)法測山楂葉提取物
更新時(shí)間:2016-04-29 點(diǎn)擊次數(shù):3009

山楂葉提取物

Shanzhaye Tiquwu

HAWTHORN LEAVE EXTRACT

本品為薔薇科植物山里紅Crataegus pinnatifida

Bge. var. major N. E. B r .或山楂 Crataegus pinnatifida Bge.

的干燥葉經(jīng)加工制成的提取物。

【制法】取山楂葉,粉碎成粗粉,加50% 乙醇提取兩次

(55?60°C),每次2 小時(shí),*次加1 0倍量,第二次加8

量,濾過,合并濾液,回收乙醇至濾液無醇味,用等量水稀釋,

通過D101大孔吸附樹脂柱,依次用水及不同濃度的乙醇洗

脫,收集相應(yīng)的洗脫液,回收乙醇,濃縮至相對密度約1.10

(60°C)的清膏,噴霧干燥,即得。

【性狀】本品為淺棕色至黃棕色的粉末;氣特異,味苦,

有引濕性。

【鑒別】取本品5 m g,用甲醇2 m l溶解,濾過,濾液作為

供試品溶液。另取牡荊素鼠李糖苷對照品,加甲醇制成每

1 m 11 m g 的溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法(通則

0502)試驗(yàn),吸取上述兩種溶液各2?3^1,分別點(diǎn)于同一硅膠

G F 254薄層板上,以乙酸乙酯-甲醇-(25 : 5 : 3)為展開劑,展

開,取出,晾干,置紫外光燈(254nm)下檢視。供試品色譜中,

在與對照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。

【檢查】干燥失重取本品lg,精密稱定,置干燥至恒

重的稱量瓶中,在硫酸干燥器中干燥2 4小時(shí),減失重量不得

2.0% (通則 0831)

【特征圖譜】照液相色譜法(通則0512)測定。

色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)以十八烷基硅烷鍵合硅膠

為填充劑;以四氫呋喃-甲醇-乙腈-乙酸-(38 : 3 : 3 : 4 : 152)

為流動(dòng)相;檢測波長為330nm。理論板數(shù)按牡荊素鼠李糖苷

峰計(jì)算應(yīng)不低于2500

參照物溶液的制備取牡荊素鼠李糖苷對照品適量,精

密稱定,加6 0 %乙醇制成每lmllOOjug的溶液,即得。

供試品溶液的制備取本品50mg,精密稱定,置50ml

量瓶中,加6 0 %乙醇溶解并稀釋至刻度,即得。

測定法分別精密吸取參照物溶液與供試品溶液各

lOptl,注人液相色譜儀,測定,記錄色譜圖,即得。

供試品特征圖譜中應(yīng)呈現(xiàn)4 個(gè)特征峰,與參照物峰相應(yīng)

的烽為S 峰,計(jì)算各特征峰與S 峰的相對保留時(shí)間,應(yīng)在規(guī)定

值的±5%范圍之內(nèi)。相對保留時(shí)間規(guī)定值為:0. 76(1)、

1. 00(S)、l. 55(ll# 2)、1. 94(ll# 3)。

94.46

70.84

47.23

23.61

0.00

R

0.00 5.00 10.00 15.00 19.99 24.99 29.99 分鐘

對照特征圖譜

1 :牡荊素葡萄糖苷峰S :牡荊素鼠李糖苷峰2:牡荊

素峰3: 金絲桃苷

積分參數(shù)斜率靈敏度為5,峰寬為0.04,zui小峰面積為

10,zui小峰高為S 峰峰高的1% 。

【含量測定】總黃酮對照品溶液的制備取蘆丁對照

品適量,精密稱定,加乙醇制成每lml含蘆丁 0. 2 0 m g的溶液

(必要時(shí)超聲處理使溶解),即得。

標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備精密量取對照品溶液lml2ml、3ml

4ml、5ml6 ml,分別置25ml量瓶中,各加水至6ml,加5%

硝酸鈉溶液1ml,使混勻,放置6 分鐘,加10% 硝酸鋁溶液

lml,搖勻,放置6 分鐘,加氫氧化鈉試液10ml,再加水至刻

度,搖勻,放置15分鐘,以相應(yīng)的試劑為空白,照紫外-可見分

光光度法(通則0401),以5 0 0 n m的波長處測定吸光度,以吸

光度為縱坐標(biāo),濃度為橫坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

測定法取本品0.15g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精

密加入稀乙醇25ml,密塞,搖勻,超聲處理5 分鐘,放置3

時(shí)以上,濾過,精密量取續(xù)濾液2ml,置25ml量瓶中,用水稀

釋至刻度,搖勻,作為供試品溶液。精密量取供試品溶液

2ml,置25ml量瓶中,照標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備項(xiàng)下的方法,自“加

水至6ml起,依法測定吸光度,同時(shí)精密量取供試品溶液

2ml,置25ml量瓶中,加水至刻度,搖勻,作為空白溶液。從

標(biāo)準(zhǔn)曲線上讀出供試品溶液中蘆丁的量,計(jì)算,即得。

本品按干燥品計(jì)算,含總黃酮以蘆?。?C27 H 3o 0 16)計(jì),不

得少于80.0% 。

牡荊素鼠李糖苷照液相色譜法(通則0512)測定。

色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)同〔特征圖譜〕項(xiàng)下。

對照品溶液的制備取牡荊素鼠李糖苷對照品適量,精

密稱定,加6 0 %乙醇制成每lmllOOjtxg的溶液,即得。

供試品溶液的制備取本品50mg,精密稱定,置50ml

量瓶中,加6 0 %乙醇溶解并稀釋至刻度,即得。

測定法分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各

10M1,注人液相色譜儀,測定,即得。

本品按干燥品計(jì)算,含牡荊素鼠李糖苷(C27 h 30 o 14)不得

少于8.8% 。

【貯藏】密封,置陰涼干燥處。

【制劑】益心酮片

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