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水質(zhì) 氟化物的測定 氟試劑分光光度法
更新時間:2019-03-19 點(diǎn)擊次數(shù):4674

水質(zhì) 氟化物的測定 氟試劑分光光度法

1適用范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測定地表水、地下水和工業(yè)廢水中氟化物(以F計)的氟試劑分光光度法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于地表水、地下水和工業(yè)廢水中氟化物的測定。

本方法的檢出限為0.02mg/L,測定下限為0.08mg/L.

2.方法原理

氟離子在PH值為4.1的乙酸鹽緩沖介質(zhì)中與氟試劑及硝酸鑭反應(yīng)生成藍(lán)色三元絡(luò)合物,絡(luò)合物在620nm波長處的吸光度與氟離子濃度成正比,定量測定氟化物(以F計)。

3.試劑和材料

本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑除非另有說明,分析時均使用符合國家標(biāo)準(zhǔn)的分析純試劑,實驗用水為新制備的去離子水或無氟蒸餾水。

3.1 鹽酸溶液:C=1mol/L

8.4mL鹽酸溶于100mL去離子水中。

3.2 氫氧化鈉溶液:C=1mol/L

稱取4g氫氧化鈉溶于100mL去離子水中。

3.3丙酮(CH3COCH3)。

3.4 硫酸(H2S04,P20=1.84g/ml)

300ml硫酸放入500mL燒杯中,置電熱板上微沸1h,冷卻后裝入瓶中備用。

3.5 冰乙酸(CH3COOH

3.6 氟化物標(biāo)準(zhǔn)貯備液:稱取已于105℃烘干2h的優(yōu)級純氟化鈉(NaF)0.2210g溶于去離子水中,移入1000mL量瓶中,稀釋至標(biāo)線,混勻貯于聚乙烯瓶中備用,此溶液每毫升含氟100ug。

3.7 氟化物標(biāo)準(zhǔn)使用液:吸取氟化鈉標(biāo)準(zhǔn)貯備液(3.620.00mL,移入1000mL容量瓶,用去離子水稀釋至標(biāo)線,貯于聚乙烯瓶中,此溶液每毫升含氟2.00ug。

氟試劑溶液:C=0.001mol/L

稱取0.193g氟試劑【3-甲基胺-茜素-二乙酸,簡稱:ALC,C14H7O4CH2N(CH2COOH)2],5mL去離子水濕潤,滴加氫氧化鈉溶液(3,2)使其溶解,再加0.125g乙酸鈉(CH3COONa.3H20),用鹽酸溶液(3.1)調(diào)節(jié)PH5.0,用去離子水稀釋至500mL,貯于棕色瓶中。

3.9 硝酸鑭溶液:C=0.001mol/L

稱取0.443g硝酸鑭【La(NO33.6H20】,用少量鹽酸溶液(3.1)溶解,以1mol/L乙酸鈉溶液調(diào)節(jié)PH4.1,用去離子水稀釋至1000mL.

緩沖溶液:PH=4.1

稱取35g無水乙酸鈉(CH3COONa)溶于800ml去離子水中,加75ml冰乙酸(CH3COOH)3.5),用去離子水稀釋至1000mL,用乙酸或氫氧化鈉溶液在PH計上調(diào)節(jié)PH4.1

3.11混合顯色劑

取氟試劑溶液(3.8)、緩沖溶液(3.10)、丙酮(3.3)及硝酸鑭溶液(3.9),按體積比3:1:3:3混合即得。臨用時配制。

4.儀器和設(shè)備

分光光度計:光程30mm10mm的比色皿

PH

5.干擾及消除

在含5ug氟化物的25ml顯色液中,存在下述離子超過下列含量(單位:mg),對測定有干擾,應(yīng)先進(jìn)行預(yù)蒸餾:Ct30; SO4-2  5.0;  NO3-3.0; B4o72-2.0;  Mg2+2.0; NH4+1.0Ca2+0.5.

6.樣品

采集與保存

測定氟化物的水樣,應(yīng)用聚乙烯瓶收集和貯存。

試樣的制備

除非證明試樣的預(yù)處理是不必要的,可直接制備試樣進(jìn)行比色,否則應(yīng)按附錄A進(jìn)行預(yù)蒸餾處理。

分析步驟

校準(zhǔn)曲線

于六個25mL容量瓶中分別加入氟化物標(biāo)準(zhǔn)溶液(3.70、  1.00、  2.00、 4.00、 6.00 8.00mL,加去離子水至10mL,準(zhǔn)確加入10.0mL混合顯色劑(3.11),用去離子水稀釋至刻度,搖勻,放置30min30mm10mm比色皿于620nm波長處,以純水為參比,測定吸光度。扣除試劑空白(零濃度)吸光度,以氟化物含量對吸光度作圖,既得校準(zhǔn)曲線。

測定

準(zhǔn)確吸取1~10mL試樣(視水中氟化物含量而定)置于25mL容量瓶中,加去離子水至10mL,準(zhǔn)確加入10mL混合顯色劑(3.11)用去離子水稀釋至刻度,搖勻。以下按7.1進(jìn)行。經(jīng)空白校正后,由吸光度值在校準(zhǔn)曲線上查得氟化物(F-)含量。

7.3 空白試驗

用水代替試樣,按測定樣品步驟進(jìn)行測定。

結(jié)果計算

試樣中氟化物(以F-)計含量按下式計算:

 P    =   m

V

式中:p ---試樣中氟化物(以F-計)含量,mg/L

      m---校準(zhǔn)曲線查得的試樣含氟量,ug;

      V----分析時取試樣體積,mL。

計算結(jié)果表示到小數(shù)點(diǎn)后兩位。

 

9精密度和準(zhǔn)確度

3個實驗室分析含氟化物0.5mg/L的同一分發(fā)標(biāo)準(zhǔn)溶液,實驗室內(nèi)相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.2%,實驗室間相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.2%,相對誤差為-0.8%。

 

 

 

 

 

 

 

 

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