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原子吸收分光光度計石墨爐法測定食品中鎘的方法適用性驗證
更新時間:2018-12-12 點擊次數(shù):2582

依據(jù) GB/T 27417—2017《合格評定 化學分析方法和確認指南》中方法驗證相關(guān)的規(guī) 定,驗證采用 GB 5009.15—2014《食品安全國家標準 食品中鎘的測定》中微波消解法檢測 水樣中鎘含量過程中,其所涉及的測量范圍、線性范圍、檢出限、定量限、精密度、正確度 六個方法參數(shù),證明該方法的適用性和有效性


 2.1.2 精密度 精密度以不同濃度的鎘標準溶液 6 次檢測結(jié)果值的室內(nèi)變異系數(shù)表示,其結(jié)果(見表 3 標準溶液變異系數(shù)及正確度結(jié)果表)符合 GB/T 27417—2017 中被測組分含量為 1~10μg/kg 時實驗室內(nèi)變異系數(shù)為 21%的要求。 2.1.3 正確度 正確度以不同濃度的鎘標準溶液的回收率來表示,即鎘標準溶液 6 次檢測結(jié)果的平均值 與已知濃度的比值,其結(jié)果(見表 3 標準溶液變異系數(shù)及正確度)符合 GB/T 27417—2017 中被測組分含量為<0.1mg/kg 時方法回收率在 60~120%的要求。
  2.2 線性范圍 依據(jù) GB/T 27417—2017《合格評定 化學分析方法和確認指南》中 5.3 線性范圍的驗證 方法,對本方法的線性范圍進行驗證,線性回歸方程的相關(guān)系數(shù)為 0.9993,結(jié)果(見表 2 標 準曲線線性)符合 GB/T 27417—2017 中對于準確定量方法,線性回歸方程的相關(guān)系數(shù)不低 于 0.99 的要求。 2.3 檢出限和定量限 依據(jù) GB/T 27417—2017《合格評定 化學分析方法和確認指南》中 5.4 檢出限和定量限 的驗證方法,采用空白標準偏差法對本方法的檢出限進行驗證,方法的檢出限為空白試驗的 平均值與 3 倍的標準偏差之和,方法定量限為方法檢出限的 3 倍。故本方法的方法檢出限為 0.50μg/L,定量限為 1.50μg/L(見表 4 方法檢出限和定量限)。
 

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